水樣的采集與保存
水樣采集在聚乙烯瓶中,用硫酸酸化至pH<2,在24 h內(nèi)進行測定。
水樣的預處理
取適量水樣(總氮量5~150 μg)置于50 ml比色管(6.1.5)中,各加入10 ml堿性過硫酸鉀溶液 (5.2),加水稀釋至標線,密塞,搖勻。用紗布及紗繩裹緊塞子,以防濺漏。將比色管放入高壓蒸汽消毒器(6.1.7)中,蓋好蓋子,加熱至蒸汽壓力達到107.8~ 127.4 kPa,記錄時間,50 min后緩慢放氣,待壓力指針回零,趁熱取出比色管充分搖勻,冷卻至室溫待測。同時取40 ml水制備空白樣。
消解后的樣品,含大量高價鐵離子等較多氧化性物質(zhì)時,增加三氯化鈦用量至溶液紫紅色不褪進行測定,不影響測定結(jié)果。
PH儀表 PH電極 總氮分析儀 總氮測定儀
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